www.farmasosno.fora.pl

Agata Surowiec

O-chlorotoluen
- bezbarwna ciecz o zapachu benzyny (można sobie powąchać toluen spod dygestorium Wink

- płomień kopcący, zielony
- pozytywna próba na chlorowiec, negatywna na siarkę i azot
- VI grupa rozpuszczalności (z niczym nie reaguje)
- temperatura wrzenia 157 - 159
Pochodne
- kwas o-chlorobenzoesowy (temperatura 139 - 141, książkowa 141)
- sulfonamid (temperatura 125 - 127, ksiązkowa 126)
Żadnej pochodnej nie krystalizowałam.

aldehyd o-toluilowy
- żółta ciecz o intensywnym zapachu
- przy stapianiu z sodem kopci się, sadza fruwa dookoła i łatwo o samozapłon
- brak S, N, X
- obecny O
- grupa rozpuszczalności VB
- temp. wrzenia 190-194st (liteteraturowa 202)
- grupa funkcyjna CHO
(Tollens wychodzi na siłę, próba z 2,4-dinitrofenylohydrazonem pozytywna, Fehling nie wychodzi, próba Schiffa też ujemna)
Pochodnej:
- p-nitrofenylohydrazon t.t: 218st (literaturowa 222)
(ciężko się wytrąca, należy chłodzić w lodzie i pocierać bagietką ścianki, tudzież wrzucić jakiegoś śmiecia... bardzo dobrze zaczyna się strącać w czasie sączenia, gdy w kolbie ssawkowej znajduje się etanol po sączeniu kogoś innego...)
- fenylohydrazon t.t: 102st (literaturowa 106) - wychodzi łatwiejszą metodą bez przygód

Aceton
- jak można się domyślić śmierdzi zmywaczem
-temp. wrzenia 54-56stopni
-przy spalaniu z sodem pali się wszystko wokół
-I gr. rozp.
-w reakcji z 2,4-dinitrofenylohydrazyną strąca się osad
-z odczynnikiem Schiffa różowe zabarwienie
-Tollensa negatywna
z pochodnych dobrze wychodzi p-nitrofenylohydrazon- t.t. 149stopni,
semikarbazyd się nie strącił, a 2,4-dinitrofenylohydrazon miał t.t.-190stopni (literaturowa 128), w skrypcie jest, żeby grzać 2min, grzałam 10, a to podobno i tak za krótko. po krystalizacji było tak samo:D
anyway powodzenia;d

N-metyloanilina
~ ciecz pomarończowo-brązowa
~ zapach charakterystyczny (coś jak benzyna, czy rozpuszczalnik)
~ temp. wrzenia 192 C, po destylacji barwa żółta
~ próba płomieniowa daje kopcący płomień - aromat
~ obecny N, brak S i brak X
~ IV gr rozpuszczalności
~ metoda Hinsberga wskazuje na aminę alifatyczno-aromatyczną II rzędową
Pochodne:
~ acetamid T topn. = 98 C - 100 C (literaturowa 103 C) - przy tej pochodnej trzeba ochładzać w lodzie i pocierać bagietką ścianki, a przy krystalizacji uważać żeby nie przedobrzyć z etanolem:-P
~ benzenosulfonamid T topn. = 78 C - 80 C (literaturowa 79 C) - wychodzi bardzo dobrze

Acetofenon
grupa VA
-ciecz o większej gęstości niż woda (na oko)
o lekkim odcieniu piasku, zgaszonej żółci , transparentna
-charakterystyczny zapach jak w sklepie z butami, sztucznymi kwiatami albo czymś takim, troche jakby guma, plastik, trudno określić ale każdy zna ten zapach ( i nie jest to zapach amoniaku ani izonitrylu Wink

)
-t.wrz.: 196-198 (przedgon w 165-195)
-brak S,N i chlorowców
-w reakjci z 2,4-dinitrofenylohydrazyną powstała oleista ciecz
-próba jodoformowa - pozytywnie
-pod uwagę brałam acetofenon (202 st. C) i metylobenzyloketon (216 st. C)
POCHODNE:
p-nitrofenylohydrazon - t.top. 183-188 (wytrącił się dopiero po dodaniu niewielkiej ilości wody!)
2,4-dinitrofenylohydrazon - t.top. wyszła mi jakaś zła bo zanim doszło do tej co powinno to mi się zwęglił związek (napisałam ze 245-250) Wink

Dimetyloanilina
Mętna ciecz, tak śmierdzi że się nie da wytrzymać, ludzie mnie prosili żebym zakręcała probówkę (bez kitu)
Temp. wrzenia 185-187*C
Grupa IV, choć średnio rozpuszczalna w HCl
Obecny azot - próba Hinsberga wskazywała na II* aminę, a Okhumy na III* więc ogólnie strzelałam Smile

Pochodne:
-pikrynian - szaleństwo: wypływał mi chłodnicą
-produkt nitrozowania - wyszła bardzo mała ilość
Innych pochodnych nie mogłam zrobić, bo brakowało odczynników.

p-BROMOANILINA-potwierdzona przez prowadzacego
cialo stale,szare(jasno szare)
temperatura topnienia-ciezko okreslic w granicach 64-66
jest azot,brom
zwiazek aromatyczny
amina 1rzedowa
pochodne-benzamid i acetamid wyszly ksiazkowo

cialo stale
biale
bez zapachu
t.topnienia 159-161
grupa IIIA
brak chlorowców
brak azotu
brak siarki
wykryte grupy -COOH, -OH (kwas karboksylowy fenol)- wykryte na podstawie reakcji charakterystycznych z NaHCO3 i FeCl3
pochodne: amid i benzoesan
Wniosek: kwas salicylowy
oddany preparat

kwas p-toluilowy
ciało stałe, mączyste
aromat - kąpcący płomień
*Ttop 178-185
* brak pierwiastków
*gr rozpuszczalnosci IIIA (wydzielającego sie CO2 nie widać za bardzo, grupa funkcyjna wykryta drogą eliminacji:)
*kwas karboksylowy
*pochodne
amid - nie wyszedł (krystalizacja się nie udała - nie rozpuścił sie w wodzie)
anilid (szybko i dobrze wychodz)
ester p-nitrobenzylowy (też dobrze wychodzi)

p-toluidyna
Ciało stało w postaci karmelowych kryształów,
Aromatyczny- pali się kopcącym płomieniem
* temp. topnienia: 41-44
* pierwiastki: N, przez przypadek wykryłam chlorowiec, ale okazało się, że nie dokonca pozbyłam się azotu, więc próba powinna być negatywna
* gr. rozpuszczalności: IV
* gr funkcyjna: -COOH, -Cl
* pochodne:
- acetamid- bardzo ładnie wychodzi, bez krystalizacji miałam o 10 stopni niższą temp niż w książce
-benzosulfonamid - też mogę polecić, też ładna temp, nie pamiętam jaka była dokładnie ale ok 5-7 stopni niższa niż książkowa
robiłam jeszcze jedną pochodną: formamid, ale wyszedł mi olej, więc zrezygnowałam z niej.

Aldehyd p-bromobenzoesowy
- białe ciało stałe, krystaliczne, zbryla się, ma charakterystyczny, słodki zapach, podobno to migdały
- płomień lekko kopcący, mocno zielony, przy samym druciku niebieski
- pozytywna próba na chlorowiec, negatywna na siarkę i azot
- pierwiastki - C, H, O, Br
- Va grupa rozpuszczalności (z H2SO4 robi się łososiowe, z H3PO4 rozpuszcza się dopiero na gorąco)
- temperatura topnienia 55-58 (mnie wyszła 54-59, ale dopiero wtedy, kiedy temperatura rosła baaaardzo wolno, inaczej bzdury wychodzą)
- próba z 2,4-dinitrofenylohydrazyną i próba Tollensa wychodzą, z odczynnikiem Benedicta nie
Pochodne (bez krystalizacji)
- fenylohydrazon (temperatura 110-114, książkowa 113)
- p-nitrofenylohydrazon (200-202, ksiązkowa 208)

kwas m-chlorobenzoesowy
Białe, sypkie ciało stałe, konsystencji pudru, dość lekkie (ale bez przesady), zbryla się. Aromatyczność w próbie płomieniowej wychodzi ledwo zauważalnie, łatwo ją przeoczyć.
* temp. topnienia: 154-157
* pierwiastki: C, O, H, Cl (w próbie na chlor zmętnienie znika po dodaniu dość sporej ilości amoniaku).
* gr. rozpuszczalności: IIIB (w 5% NaHCO3 rozpuszcza się powoli)
* gr funkcyjna: -COOH, -Cl
* pochodne:
- amid - temp. topnienia 134st (idealnie) - robiony metodą B, należy ostrożnie ogrzewać przy stapianiu z PCl5, bo reakcja zachodzi dość gwałtownie, to samo przy dodawaniu stężonego amoniaku, osad wytrąca się bez problemu.
- ester p-bromofenacylowy - temp. topnienia 117st (idealnie) - wytrąca się bez problemu, po dodaniu kropli wody szybciej i intensywniej.

p-nitrotoluen
temp topnienia 54
ciało stałe, jasnożółte kryształki
wykryty azot i aromat
grupa rozpuszczalności VII, związek nitrowy
pochodne
acetamid temp154
kwas p-nitrobenzoesowy temp239

kwas m-toluilowy
temperatura topnienia 109-110
płatkowate ciało stałe koloru kremowo-jasnopomarańczowego
brak siarki, azotu, chlorowców, zw. aromatyczny
grupa rozpuszczalności IIIA, rozpuszcza się w NaHCO3, więc kwas karboksylowy
pochodne:
1) ester p-bromofenacylu, t.t. 105-107
2) ester p-fenylofenacylu, t.t. 138-140

D-galaktoza bezwodna
białe ciało stałe bez zapachu, cukier, t.topn:160-163;
pochodne: osazon, t.topn.180-185st
kwas śluzowy, t.topn:199-200st

kwas m-bromobenzoesowy
Ciało stałe, o bardzo jasnej błękitnej barwie, sypkie. Temperatura topnienia 156-160. Brak azotu, siarki, ale jest brom. Grupa rozpuszczalności IIIA. Aromatyczny kwas karboksylowy (kopcący płomień + obserwacja rozpuszczania w NaHCO3).
Pochodne: amid (temp. 154-157, bez krystalizacji), anilid (140-142, też bez krystalizacji). Przy syntezie anilidu warto zwrócić uwagę, że w przepisie (str. 9 Cool

jest wzmianka o małej rozpuszczalności a że akurat ten anilid wytrąca się od razu to oczywiście nie trzeba nic rozdzielać w rozdzielaczu.

Fenol
Temperatura topnienia 36 stopni (książkowa 43)
Bezbarwne, przezroczyste, duże, twarde kryształy (przypominają lód ;p) o zapachu szpitala ;p
Wszystkie próby po stapianiu z sodem ujemne.
1 grupa rozpuszczalności.
Pochodne p-nitrobenzoesan i bromopochodna.
pH lekko kwasowe;p coś koło 4,5 (nie pamiętam dokładnie)
Próba z FeCl3 daje barwę fioletową Wink

)

Jasno żółta ciesz, z czasem zciemniała, intensywny, ponoć migałowy zapach; temp wrzenia ok 200, związek aromatyczny - pali się kopcącym płomieniem, brak azotu, siarki i chlorowca. Z rozpuszczalności wyszła grupa V, próba Shiffa na aldehyd nie chciała wyjść, wyszła dopiero po pewnym czasie jak postało, ale dobrze wyszła próba Tollensa. Pochodne: fenylohydrazyna i p-nitrofenylohydrazyna, temperatury wyszły praktycznie takie jak podaje nasz skrypt, a związek to [b]ALDEHYD O-TOLUILOWY[/b] Smile

P-BROMOANILINA
krystaliczne cialo stale, jasno szare
śmierdzące ciężko określić czym
temperatura topnienia- 64-66
jest azot,brom
zwiazek aromatyczny
amina 1rzedowa
pochodne-benzamid i acetamid wyszly ksiazkowo

kwas o-bromobenzoesowy
temp topnienia 143-145
grupa IIIA
pochodna amid t.t 153-155, ester p-bromofenancylu t.t 98-102
białe ciało stałe, przypominające mąkę albo jakiś puder, bardzo lekkie.

m-nitroanilina
Żółte(kanarkowe) ciało stałe, wyglądem przypomina pyłek kwiatowy
temp.topnienia 113-115, aromat-pali się kopcącym płomieniem, pierwiastki-azot(próba na azot wyszła dopiero po ogrzewaniu w takim znaczeniu że błękit powstał dopiero jak się tą mieszaninę ogrzało) żadnej siarki i chlorowców
Grupa rozpuszczalności IV -czyli jest to amina a że aromat to już wiadomo że anilina
Pochodne to acetamid i benzenosulfonamid(idealne temp topnienia jak w skrypcie) Smile

kwas o-bromobenzoesowy
temp topnienia 143-145
grupa IIIA
pochodna amid t.t 153-155, ester p-bromofenancylu t.t 98-102
białe ciało stałe, przypominające mąkę albo jakiś puder, bardzo lekkie.

Aldehyd p-bromobenzoesowy
Białe, krystaliczne ciało stałe, "zbryla" się i połyskuje, bardzo ładnie pachnie, aromatyczny- pali się kopcącym płomieniem
Pierwiastki: tylko chlorowiec- brom (zielony płomień, jedynie zmętnienie w próbie z AgNO3)
Reakcje char: robiłam próbę Schiffa na aldehyd- dopiero po pewnym czasie fioletowe zabarwienie
Temp topnienia 55-58 st (uwaga w skrypcie jest inaczej bo 67)
Grupa: VA
Pochodne: p-nitrofenylohydrazon (barwa ciemnopomaranczowa) temp top. 207-212
fenylohydrazon (beżowy) temp topnienia 114-118

Może w tym roku będzie komuś coś pasować Smile

[/i]